Polymer-Derived SİOC Ceramics; More Questions Than Answers

Abstract

Polymer derived SiOC ceramics (PDCs), with a rather high intrinsic carbon content, were characterized by transmission electron microscopy (TEM). One focus of this study was to highlight specific strengths as well as limitations of TEM specific techniques with high lateral resolution such as highresolution TEM (HRTEM) and electron energy-loss spectroscopy (EELS). High-resolution TEM imaging revealed the predominantly amorphous nature of the bulk samples upon pyrolysis, while EELS analysis indicated the initiation of a phase separation process at temperatures exceeding 1000 °C. However, apart from valuable information that can be obtained by TEM studies with high lateral resolution, the question as to whether nanodomains form at elevated temperatures is still unsolved, in particular, since a phase separation of amorphous phases on the nanometer scale cannot easily be imaged by TEM. Therefore, Raman spectroscopy data are compared with HRTEM imaging results and the distribution and evolution of the intrinsic excess free carbon phase with increasing heat treatment temperature is critically discussed.

Yüksek karbon içerikli polimerlerden türetilmiş SiOC seramikleri (PDCs) geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ile karakterize edilmiştir. Bu çalışmanın bir amacı TEM’in yüksek-ayırma güçlü TEM (HRTEM) ve elektron enerji-kayıp spektroskopisi (EELS) gibi özel tekniklerinin güçlü yönlerini olduğu kadar sınırlamalarım da göstermektir. Yüksek-ayırma TEM görüntüleri piroliz sonrası yığınsal numunenin amorf yapısını açıkça gösterirken, EELS analizleri 1000 °C’nin üzerindeki sıcaklıklarda faz ayrışma sürecinin başlangıcını göstermiştir. Buna rağmen, yüksek yanal ayırma gücüyle TEM çalışmalarıyla elde edilebilen değerli bilgilerin dışında, yüksek sıcaklıklarda nanodomeinlerin olup olmadığı sorusu özellikle nanometre ölçekte amorf fazların faz ayrışımı TEM ile kolaylıkla görüntülemediği için henüz çözülememiştir. Bu nedenle, Raman spektroskopi verileri HRTEM görüntü sonuçlarıyla karşılaştırılır ve artan ısıl işlem sıcaklığına bağlı olarak fazla serbest karbon fazın dağılımı ve değerlendirilmesi kritik olarak tartışılır.