Boro/karbotermik ve karbotermik indirgeme yöntemiyle sentezlenen kalsiyum hekzaborürlerin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, iki farklı yöntemle sentezlenen CaB6 kristal yapısı ve toz morfolojisi incelenmiş ve sentez yönteminin, yapı üzerindeki etkisi Rietveld metodu ve TEM yardımıyla incelenmiştir. CaB6 tozları iki farklı yöntem kullanılarak sentezlenmiş ve üretim yönteminin kristal yapı üzerindeki etkisinin incelenmesi için sentez sıcaklığı ve süresi her iki yöntem için sabit tutulmuştur. İlk yöntemde, CaB6 tozları, kalsiyum karbonatın (CaCO3) boro/karbotermik olarak yerinde indirgenmesiyle sentezlenmiştir. Diğer yöntemde ise kalsiyum pentaborat hekzahidrat (CaB6O10.5H2O) tozları, PVABorat içeren jelin pirolizinden elde edilen karbonun indirgeyici olarak rol oynamasıyla ve boratın yerinde indirgenmesiyle sentezlenmiştir. Tozların faz analizi X-Işını Kırınım (XRD) tekniği ile, kristal yapıya ait detayların belirlenmesi ise MaudTM yazılımı kullanılarak Rietveld analizi ve Elektron Kırınımı (SAED) yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Parçacık morfolojisi ve boyutu, geçirimli elektron mikroskobu (GEM) kullanılarak incelenmiştir. PVA-Borat sistemi, Ca-BA-M sistemine göre daha küçük boyutlu ve daha geniş yüzey alanına sahip tozların 1500 °C’de sentezine imkân tanımıştır.

In this study, crystal structure and powder morphologies of CaB6 synthesized via different synthesis methods were investigated via Rietveld method and TEM studies. CaB6 powders were synthesized via two different methods and to investigate the effect of the synthesis method on the crystal structure, synthesis temperature and dwell time were kept as constant for both methods. In the first method, CaB6 was synthesized via boro/carbothermal reduction of calcium carbonate by in-situ synthesized boron carbide. In the second method, CaB6 powders were formed by carbothermal reduction of calcium hexaborate penthydrate by carbon obtained from pyrolysis of PVA in PVABorate gels. Phase analysies of powders were studied via X-Ray Diffraction (XRD) and crystal structure refinement was done using Rietveld method via MaudTM software. Particle morphologies and size were studied with Transmission Electron Microscope (TEM) and crystal structures were analyzed via Selected Area Electron Diffraction (SAED). It was seen that CaB6 powders which have smaller particle size and larger surface area could be synthesized over PVA-Borate systems compare to Ca-BA-M systems at 1500 °C.